Ocena użytkowników: 4 / 5

Gwiazdka aktywnaGwiazdka aktywnaGwiazdka aktywnaGwiazdka aktywnaGwiazdka nieaktywna
 

Spis treści

Oznaczenie przeprowadzę w szklanym urządzeniu laboratoryjnym o nazwie Aparat Soxhleta. Jest to urządzenie składające się z trzech części: kolby na rozpuszczalnik ze źródłem ciepła umożliwiającym jego odparowanie, części gdzie następuję kontakt substancji z ciekłą fazą rozpuszczalnika oraz chłodnicy zwrotnej.

Rys. 8 Aparat Soxhleta przygotowany do pracy.

Działa to w ten sposób, że ogrzewany rozpuszczalnik, w tym przypadku eter naftowy, paruje i w tej postaci omija próbkę boczną rurką trafiając do chłodnicy zwrotnej. Tam się skrapla i spływa do ekstraktora gdzie ma kontakt z substancją. Poziom skroplonej cieczy rośnie i zalewa całą próbkę, która umieszczona jest w tzw. gilzie.

Rys. 9 Załadunek pokruszonej próbki w gilzie z bibuły jakościowej.

Eter, który spłynął do pojemnika z próbką rozpuszcza i wypłukuje z niej tłuszcz. Można by oczywiście próbkę po prostu wrzucić do eteru i nie bawić się w taką aparaturę, ale nie w analizie ilościowej.

Rys. 10 Wypłukiwanie tłuszczu.

Gdybyśmy próbkę po prostu płukali w jednej porcji eteru ustalił by się pewien stan równowagi pomiędzy zawartością tłuszczu w próbce i tej, która przeszła do eteru. Po wysuszeniu w próbce trochę tłuszczu by pozostało.

Rys. 11 Wypełnianie się ekstraktora eterem.

Stosując wspomniany aparat możemy bez angażowania dalszego czasu płukać próbkę cyklicznie całkowicie czystym eterem. Gdy poziom eteru w urządzeniu przekroczy wysokość syfonu, który widać na zdjęciu nr 1 zostanie zassany od spodu podciśnieniem wytworzonym przez wysokość słupa cieczy w tym syfonie i cały spłynie do kolby skąd dalej będzie parował.

Rys. 12 Obserwacja temperatury wrzenia eteru.

Cały proces samoczynnie może powtarzać się wiele razy a próbka cały czas przepłukiwana jest czystym eterem co umożliwia całkowite wypłukanie tłuszczu.

Rys. 13 Ważenie próbki przed ekstrakcją.

Teraz, gdy przed włożeniem próbki dokładnie ją zważymy będziemy mogli oznaczyć zawartość tłuszczu ponownie dokonując pomiaru po ekstrakcji pamiętając by dobrze wysuszyć ją z rozpuszczalnika. Przy okazji widzimy, że z masy początkowej równej 6,901g zrobiło się 1,916g. Ta ostatnia będzie podstawą do obliczenia zawartości tłuszczu w tym kawałku wędliny.

Rys. 14 Wędlina po ekstrakcji tłuszczu.

Po 10-krotnym cyklu ekstrakcji postanowiłem przerwać już proces i wyjąć pozostałość, już na pierwszy rzut oka widać, że jej wygląd nieco się zmienił, jednak zanim ją zważymy trzeba ją dokładnie wysuszyć z rozpuszczalnika. Trafiła więc jeszcze raz do wagosuszarki w celu odparowania eteru, który głęboko wniknął w strukturę i ustalenia stałej masy.

Rys. 15 Wysuszona wędlina po ekstrakcji tłuszczu.