Tematem rektyfikacji zainteresowałem za sprawą mojego kolegi, który poprosił mnie o pomoc przy budowie kolumny rektyfikacyjnej do destylacji wina. Na początek postanowiliśmy zakupić małą, szklaną kolumnę oferowaną w sklepach.

Ale na początek trochę wiedzy teoretycznej o procesie zwanym rektyfikacją. Rektyfikacja (destylacja frakcyjna, frakcjonowana, frakcjonująca) - z fizycznego punktu widzenia jest to proces destylacji kaskadowej (wielopoziomowej), w którym każdy stopień procesu jest zasilany produktem (destylatem) poprzedniego. Jednak z technologicznego punktu widzenia rektyfikacja jest procesem jednostkowym, w którym mieszanina ciekła jest rozdzielana na frakcje o różnej (zwykle zbliżonej) lotności.

Rektyfikacja w warunkach przemysłowych zachodzi w specjalnych kolumnach rektyfikacyjnych zapewniających adiabatyczne warunki procesu, choć czasami stosuje się też kolumny z płaszczem chłodzącym lub grzejnym albo kolumny strefowe, które na pewnym odcinku są ogrzewane a na innym chłodzone, aby zapewnić ich maksymalną sprawność.

Zminiaturyzowane kolumny rektyfikacyjne stosuje się także w laboratoriach chemicznych, gdyż rektyfikacja jest o wiele wydajniejsza niż destylacja prosta i taką właśnie profesjonalną kolumnę przedstawia zdjęcie po prawej stronie. Niestety taka kolumna jest bardzo droga, ja do eksperymentu zakupiłem dużo tańszą i dużo prostrzą.

Kolumna rektyfikacyjna jest to pionowo ustawiona rura (w warunkach laboratoryjnych rura szklana) z odpowiednim dla danego procesu wypełnieniem. Na dole kolumny umieszcza się kolbę lub kadź z rektyfikowaną cieczą, a na jej górze głowicę, której zadaniem jest częściowe zawracanie (tzw. refluks) skraplanej cieczy (orosienia) z powrotem do kolumny, a częściowe kierowanie jej do odbieralnika.

Kolumny rektyfikacyjne działają zawsze w układzie przeciwprądowym. Z góry do dołu spływa, pod wpływem grawitacji, skroplona ciecz, zaś od dołu do góry podążają opary destylowanej mieszaniny, wskutek czego znajdują się one w stałym kontakcie z cieczą. Wewnątrz kolumny występują elementy konstrukcyjne (wypełnienie), które dodatkowo zwiększają powierzchnię kontaktu cieczy z oparami (w najprostszym przypadku są to półki z wąskimi otworami). W teorii rektyfikacji przyjmuje się, że na jednym elemencie (półce) następuje pojedynczy akt (proces) destylacji (czyli odparowanie i ponowne skroplenie cieczy). W praktyce jednak kolumn półkowych się nie stosuje, a zamiast półek używa się skomplikowanych kształtek, którymi wypełnia się kolumny, lub też stosuje się wypustki wychodzące ze ściany kolumny do jej wnętrza.

Efektywność kolumn podaje się jednostkach zwanych półkami teoretycznymi - które są równe pojedynczemu aktowi destylacji. Jeśli kolumna ma na przykład 100 półek teoretycznych, oznacza to, że w jej wnętrzu następuje rozdział równy 100 aktom zwykłej destylacji.

Moja kolumna nie ma skomplikowanej głowicy zawracającej destylat a jaj rolę pełnią wypustki w górnej części kolumny, na których skrapla się destylowana ciecz i pod wpływem siły grawitacji spada na wypełnienie, którego rolę spełniają pocięte szklane rurki. Schemat mojej aparatury przedstawia rysunek poniżej:

Rys. Schemat zestawu do rektyfikacji w warunkach laboratoryjnych.

A tak wygląda zmontowana w mojej pracowni, gotowa do pracy aparatura. Zdjęcie przedstawia dodatkowe elementy, których nie ma na schemacie a które są niezbędne. Jest to źródło ciepła - w moim przypadku płaszcz grzejny i regulator mocy.

Fot.Gotowa do pracy kolumna rektyfikacyjna.

Regulator mocy to urządzenie, które steruje temperaturą płaszcza grzejnego. W kolumnach z głowicą zawracającą takie urządzenie jest niepotrzebne bo ilość zawracanej cieczy reguluje się odpowiednimi zaworami. W kolumnie z wypustkami ilością zawracanej cieczy steruje się ustawiając temperaturę kolby w której wrze i paruje destylowana ciecz. Jeśli temperatura była by za wysoka to kolumna szybko by się nagrzała i na wypustkach ciecz nie skraplała by się. Ale jeśli tą temperaturę możemy regulować to na drodze doświadczalnej można w miarę dokładnie ustalić proporcję pomiędzy cieczą zawracaną i odbieraną. Po prostu zmniejszamy temperaturę, ilość pary się zmniejsza i tym samym temperatura kolumny spada na skutek wymiany ciepła z otoczeniem. Na wypustkach zaczyna skraplać się ciecz i opada pod wpływem grawitacji na szklane wypełnienie.
Najlepiej ustalić proporcję obserwując spadające krople w odbieralniku i w kolbie wrzennej. Im więcej cieczy jest zawracane tym proces rektyfikacji daje lepsze rezultaty, niestety odbywa się to kosztem energii i czasu.

Fot. Pozycja do ustawiania proporcji rektyfikacji, pokrętło regulacji pod ręką i dobra widoczność kropli w obu naczyniach.

WYNIK
Rektyfikacji poddałem alkohol etylowy (bimber) już wcześniej tradycyjnie oddestylowany z wina. Stężenie 57 %, zapach - straszny, jak to bimber.


Proporcje ustawiłem tak, że na jedną kroplę trafiającą do odbieralnika, cztery spadały z powrotem do kolby wrzennej. Proces rektyfikacji w takiej konfiguracji jest bardzo energochłonny i czasochłonny ale efekt wart jest tego. Stężenie destylatu - 96 %, zapach - tylko zapach alkoholu, w procesie rektyfikacji usunąłem całkowicie charakterystyczny zapach bimbru. Produkt nie dał się odróżnić od spirytusu ze sklepu. 200 cm³ produktu destylowało sie prawie całą godzinę.
PRODUKCJA ALKOHOLU W POLSCE JEST NIELEGALNA ! - eksperyment przeprowadziłem jedynie z ciekawości, a otrzymany alkohol posłuży jako odczynnik do dalszych eksperymentów.